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电化学检测的方法中是否存在对移动阶段的要求?

电化学检测是一种敏感的检测技术,其特征是极低的检测限。对于儿茶酚胺的100pmol / L或更低的典型检测限是也不例外。提高检测限度将始终受LC-EC系统中最薄弱的链接限制。在日常练习中,必须遵守几个“规则”以充分利用令人难以置信的线性动态范围和EC检测器的低检测限制。这些不仅是硬件相关的,而且还指的是移动相成分,脱气,温度和pH稳定性以及其他几个问题。

移动相位要求:

  • 电化学清洁,高效液相色谱级或更好
  • 离子强度20 - 200 mmol / L.
  • 缓冲液pH值接近pKa
  • 在线0.2μm过滤阶段的过滤器和脱气
  • EDTA用于捕获金属离子

流动阶段必须清洁,因为它与EC检测中的工作电极直接接触。高纯度化学品,包括水是一种先决条件。

电解质在电化学流动细胞中确保3个电极之间的接触。低离子强度不稳定EC系统和噪音将增加。极高的缓冲浓度导致盐形成问题。因此,建议使用20至200mmol / L之间的浓度。对基线稳定性和可重复结果也是恒定的pH值。当接近缓冲离子的PKA时,pH的稳定性最佳。通常使用的缓冲液是磷酸盐,碳酸盐,乙酸盐和柠檬酸盐。可以在DC Amperometry中没有问题使用如甲醇,丙醇和乙腈等的改性剂,但在峰值衰减的峰值中而不是脉冲倍转检测。在我们经验中,有机改性剂的质量和到期日可能是一个问题,导致噪声水平增加。

由于引入金属离子并增加了基线噪声,因此不建议在流动相瓶中的金属入口玻璃料。

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