• 图1制备高效液相色谱系统与多位置阀使峰回收。

• 图2 (+/)-α-生育酚(α-生育酚)在峰回收柱(5µm，红色)和便宜柱(黑色)的分离效果比较。

介绍：

通过峰值回收，用户可以从更有效的净化和降低成本中获益。本文介绍了高峰回收在什么情况下是合理的，以及高峰回收所要求的技术指标。通过多次使用柱床的长度，峰值回收基本上延长了你的柱的分离长度。大多数制备色谱用户知道这个术语，但不一定知道在什么情况下这种特殊的溶液是有益的。在峰回收过程中，洗脱后的峰被引回柱上。因此，一起运行的临界峰对可以在每个循环中进一步分离。由于洗脱液的成分需要在多次重复循环中保持不变，因此峰回收的唯一要求是一种等衡分离方法。制备型HPLC系统由进样系统、制备泵、制备柱、检测器和分馏阀组成。用于制备应用的色谱柱通常非常昂贵。bob电竞下载因此，用户希望在产生的成本和获得的分离效率之间找到最佳折衷。 The individual separation challenge and the requirements for the purification thereby set the conditions. That is why complex separation challenges can lead to high expenses and cost-ineffective solutions. In cases where special phases or small particle sizes are required for an efficient purification, not only the cost factor of the preparative column but also the system requirements are limiting. Peak recycling offers a surprisingly simple solution to increase the separation performance without the need for larger investments.

技术要求：

“循环再造”和“循环再造模式”这两个术语常用来描述不同类型的循环再造:

1.基于时间的峰值回收:该模式不是自动化的，适用于任何色谱软件，但配置起来比较繁琐。在一次分离中保留时间的变化会导致收集到的馏分纯度的差异。

2.自动峰值回收：通过此模式，软件通过峰值高度和/或斜率控制回收。自动模式（例如OpenLab CDS EZChrom Edition）需要特定的软件包提供高水平的舒适和安全性。

3.溶剂回收：ClarityChrom Prep或PureityChrom等一些软件包提供所谓的溶剂回收作为保存溶剂的额外选择。如果可以认为没有峰的色谱图中的溶剂可以被认为是清洁的，则将溶剂再循环回洗脱液中。这可以是基于检测器信号或时间。该模式可以相当较低较低系统的运营成本。

仅需要一种多源阀和T型来实现回收模式。阀门通过T型连接到系统泵供电通过端口（在大多数情况下，阀的第二最后一个端口）。当系统应该跳过正常到回收模式时，阀门切换到该特定端口。随后，泵将吸油不是来自库存的洗脱液，而是通过整个系统循环溶剂（图1）。样品将在循环中泵送，直到阀门切换到分馏或废物位置。

应用程序:

两种（+/-）-α-生育酚异构体的分离是在峰值回收的帮助下优化分离过程的一个很好的实例。对于制备型HPLC，优化的可能性远远超过分析HPLC。对于在反相模式中的制备应用，柱材bob电竞下载料的选择几乎限于标准相，粒径为10μm。这种制备柱具有20至100mm的内径，一方面显示出较低的分离性能，但另一方面，在高流速下导致低得更较低的压力，而不是具有小颗粒尺寸的类似柱。面临特殊的分离任务的用户，如Tocophherol，目标物质较狭窄到污染物，将在其选择中快速限制（图2）。特殊阶段的成本导致更好的分离和所需的高性能泵通常超过了益处。无论如何，甚至是必要的常见分离性能的折衷。使用正确的技术，还可以通过这种廉价的大颗粒材料实现了很大的分离结果。为了在标准条件下纯化（+/-）-α-生育酚，通常，用户必须支付更高的产量，纯度较低，反之亦然。然而，通过峰值通过峰值再循环延伸，在三个重复循环之后已经可以实现基线分离（图2黑色）。 Fractionation can hence be carried out without compromising purity nor yield.

维生素E和生育酚：

维生素E包含一组脂溶解物质。对于那些也属于生育酚的八个变体，其中唯一的活性形式是α-生育酚。只有生物活性的形式与食品工业有关。α-生育酚大多应用于食品工业，作为E307以及化妆品的成分。为了测定它们的活性，立体异构体需要在色谱上彼此分离。

结论:

峰回收（图2，黑色）能够增强α-生育酚异构体的分离。纯度和产率与具有更昂贵的柱材料的分离相当（图2，红色）。可以轻松转换标准HPLC系统以实现峰值回收的实现。knauer HPLC系统的模块化结构使其成为实现和优化这些技术的理想选择。像用于在分馏和回收模式之间切换的多源阀的组件可以很容易地集成到系统中。

文章发表在:分析学家